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凱氏定氮儀的校準方法

蛋白質是大米產品的重要等級指標，隨著貿易的發展，大米蛋白質含量的測量在合格評定 中應用越來越廣泛，也顯得越來越重要。KDN系列凱氏定氮儀被廣泛運用于種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農副產品中氮的含量，其測量結 果的準確度和可靠性直接影響到對上述產品的質量評價。

近來，客戶針對定氮儀的校準需求越來越多，而目前國內尚無針對凱氏定氮儀的檢定規程或校準規范，這給此類儀器的計量校準帶來了相當的難度。通過研究儀器的原理和用戶的實際使用要求，參考國內外相關標準，提出一種凱氏定氮儀的校準方法。

凱氏定氮儀是根據凱氏定氮法設計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準的項目有空白試驗、回收率的測定、儀器的測量重復性。下面我們來一點點降解下凱氏定氮儀該如何校準。

空白試驗可以檢查儀器的穩定程度并排除雜質氮的干擾。空白試驗方法：稱約05g蔗糖（無氮）代替試樣，按測定步驟進行空白測定，連續測量兩次，消耗標準滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。

通過回收率的測定可以直接反應凱氏定氮儀測量結果的準確性。利用銨鹽含氮量穩定且不用消化的特點，可以 簡單快速地測定回收率。回收率測定方法：將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個小時，稱取0.2g（精確到0.1mg）放入消化燒瓶中，進行蒸餾、滴定，根據方程式計算氮的含量。

儀器的測量重復性可以檢驗測量結果的可靠程度，是*的一個校準項目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨，按照操作步驟進行蒸餾、滴定，根據方程式計算回收率，重復測試6次，較少結果的誤差。